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HJ 1056-2019 核动力厂液态流出物中14C分析方法―湿法氧化法

1 适用范围

本标准规定了核动力厂液态流出物中 14C 的分析方法—湿法氧化法。

本标准规定的分析方法适用于核动力厂液态流出物中 14C 活度浓度的测定,其他核设施参考使用。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 11217 核设施流出物监测的一般规定

HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定

3 方法原理

3.1 方法原理

通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂(根据需要,也可适当加入催化剂)对水样进行处理,在水样中加入磷酸和过硫酸钠并加热,将水样中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳,生成的二氧化碳通过载气(氮气)吹扫后用无机碱液或有机碱液1吸收。生成的二氧化碳吸收液加闪烁液制成液闪测试样后,用液体闪烁计数器进行 14C 的活度测量。

3.2 二氧化碳气体的转化

无机碳转化为二氧化碳:

CO32- + 2H+ → CO2 + H2O

HCO3- + H+ → CO2 + H2O

H2CO3 → CO2 + H2O

      有机碳转化为二氧化碳:

      


3.3 二氧化碳气体的吸收

无机碱:CO2 + 2OH- → 2CO32- + H2O

有机碱(以 HO(CH2)2NH2为例):HO(CH2)2NH2+CO2 → HO(CH2)2NH2·CO2

4 试剂

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验室用水不低于 GB/T 6682 二级水或同等纯度的水。

4.1 过硫酸钠溶液:100g/L。

4。2 磷酸溶液:体积分数为 5%。

4。3 碱吸收液:1mol/L 氢氧化钠溶液,或者有机碱液。

4.4 14C 标准物质:14C标记正十六烷和 Na214CO3

4。5 甲苯(C6H5CH3)。

4.6 曲拉通 X-100[C8H17(C6H4)(OCH2CH2)10OH]。

4.7 2,5-二苯基噁唑[OC(C6H5)=NCH=CC6H5]:简称 PPO,闪烁纯。

4.8 1,4-[双-(5-苯基噁唑-2)],([OC(C6H5)=CHN=C]2C6H4):简称 POPOP,闪烁纯。

4.9 闪烁液:

— 用甲苯(4.5)和曲拉通 X-100(4.6)按 2+1 的配比,混匀。称取 4.00g PPO(4.7) 和 0.30g POPOP(4.8)溶解于 1000 ml 甲苯-曲拉通 X-100 混合溶液中,转移至棕色试剂瓶并置暗处保存。闪烁液应现配现用。

— 也可以直接使用商品闪烁液。

5 仪器设备和材料

5.1 试样制备装置示例见附录 A。总有机碳分析仪2也可用作试样制备装置。 

5.2 分析天平:精度为 0.1 mg。

5.3 棕色玻璃瓶:1 L,用于保存水样,使用前需烘干。

5.4 移液器:1 ml、5 ml 刻度的移液器。

5.5 高纯氮气:纯度≥99.99%。

5.6 液闪计数瓶:20 ml。

5。7 低本底液体闪烁计数器:本底≤2 cpm。

5。8 玻璃吸收瓶:50 ml 100 ml。

6 样品采集与保存

6.1 样品的采集和保存按照 HJ 493 GB 11217 的相关规定执行。

6.2 采集样品时,应将样品装入棕色玻璃瓶中并充满,不留顶空,并避光保存。

6.3 所采集水样在 24 h 内完成测定。

7 分析步骤

7。1 用纯水将试样制备装置清洗干净待用。

7.2 通入氮气检查试样制备装置(5.1)的气密性。

7.3 30 ml/min~50 ml/min 的流量持续通入氮气(5.5),直至二氧化碳吸收液制备结束。

 

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