您好!欢迎访问广东华科检测技术服务有限公司官方网站!服务热线:0769-82652668
热门关键词:环境检测环境监测第三方检测机构室内空气检测甲醛检测水质检测玩具检测皮革检测纺织品检测REACH检测ROHS检测
新闻科普News Science
联系我们contact us
广东华科检测技术服务有限公司
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号
电话:0769-82652668
传真:0769-82652688
邮件:huake@shyjw18.com
公司官网:www.shyjw18.com
标准法规Regulation
4标准法规
您的位置: 首页 ->  标准法规 -> HJ 1053-2019 土壤和沉积物 8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法

HJ 1053-2019 土壤和沉积物 8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法

      警告:实验中所使用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质,溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行,并按规定佩戴防护器具,避免吸入、接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定土壤和沉积物中 8 种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。

      本标准适用于土壤和沉积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺 8 种酰胺类农药的测定。

      当取样量为 10 g,定容体积为 1。0 ml,采用选择离子扫描方式定量时,方法检出限为0。01~0。02 mg/kg,测定下限为 0。04~0。08 mg/kg。详见附录 A。

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB 17378.3 海洋监测规范 3 部分:样品采集、贮存与运输

      GB 17378.5 海洋监测规范 5 部分:沉积物分析

      HJ 494 水质 采样技术指导

      HJ 495 水质 采样方案设计技术规定

      HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

      HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

      HJ 911 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法

      HJ/T 91  地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

      以丙酮-正己烷为提取剂,用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法,提取土壤或沉积物中酰胺类农药,经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

4。1 盐酸:ρHCl)=1。19 g/ml。

4.2 盐酸溶液:1+5。

      量取 5 ml 盐酸(4.1),缓慢加入到 25 ml 水中,混匀。

4。3 铜粒(Cu):纯度≥99.5%。

      使用前用盐酸溶液(4。2)活化,去除表面的氧化物。用蒸馏水洗去残留的酸,再用丙酮清洗,最后在氮气流下干燥,使铜粒具有光亮的表面。每次临用前处理。

4.4 丙酮(C3H6O):农残级。

4.5 正己烷(C6H14):农残级。

4。6 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。

4。7 甲醇(CH3OH):色谱纯。

4.8 丙酮-正己烷混合溶剂:1+1。

      丙酮(4。4)和正己烷(4。5)按 1:1 体积比混合。

4.9 丙酮-正己烷混合溶剂:5+95。

      丙酮(4。4)和正己烷(4。5)按 5:95 体积比混合。

4.10 酰胺类农药标准物质:纯度≥98%。

4.11 酰胺类农药标准贮备液:ρ=500 mg/L。

      分别称取 50 mg(精确到 0.1 mg)酰胺类农药标准物质(4.10),用甲醇(4.7)溶解后, 转移至 100 ml 容量瓶中用甲醇(4.7)定容至标线。标准贮备液在 4℃以下密封避光冷藏, 可保存 2 个月。或选用市售有证标准溶液,保存条件参见标准溶液证书的相关说明。

4.12 酰胺类农药标准使用液Ⅰ:ρ=100 mg/L。

      用甲醇(4.7)稀释酰胺类农药标准贮备液(4.11),4℃以下密封避光冷藏,可保存 1个月。

4。13 酰胺类农药标准使用液Ⅱ:ρ=10.0 mg/L。

      用甲醇(4。7)稀释酰胺类农药标准使用液 I(4。12)。临用现配。

4.14 替代物标准溶液:ρ=100 mg/L。

      替代物选用乙草胺-d11,市售有证标准溶液。

4。15 内标物贮备液:ρ=2 000 mg/L。

      内标物选用异丙甲草胺-d6,也可选用菲-d10,市售有证标准溶液。

4.16 内标物使用液:ρ=50 mg/L。

      用甲醇(4。7)稀释内标物贮备液(4。15),4℃以下密封避光冷藏。

4.17 无水硫酸钠(Na2SO4)。

      使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。

4.18 硅藻土:粒径 150~250 μm(100~60 目)。

      使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。

4.19 石英砂:粒径 150~250 μm(100~60 目)。

      使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。

4。20 固相萃取柱。

      市售弗罗里硅土、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱,1 000 mg/6 ml 或更大容量规格。

4.21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。

      使用前用二氯甲烷(4.6)浸洗,待其挥发完全后,置于磨口玻璃瓶中密封保存。

 

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《

广东华科检测技术服务有限公司 Copyright © 2018 版权所有 技术支持: [Bmap] [Gmap] [后台管理] 访问量:【】
备案号:
业务顾问
业务顾问
技术顾问
售后顾问
华科APP

扫一扫手机APP

华科小程序

扫一扫微信小程序

返回顶部
快乐飞艇怎样玩才有钱赚 快乐飞艇怎样稳赚 快乐赛车怎么样才能稳赢 快乐飞艇怎么赢钱 快乐飞艇合法吗 快乐赛车哪个网站有 快乐赛车怎么能接代理 奔驰彩票开奖 快乐赛车软件 贵州快3计划