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水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)

      警告:实验中使用的标准物质为剧毒试剂、具有爆炸性,盐酸具有强挥发性和腐蚀性, 高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

适用范围

      本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。

      本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。

      当取样体积为 150 ml,试样定容体积为 100 ml,使用 10 mm 比色皿时,本标准测定的叠氮化物(以叠氮根计)的方法检出限为 0。08 mg/L,测定下限为 0。32 mg/L。

规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

3。1 

      叠氮化物 azides

      指在本标准规定的条件下,经加热蒸馏,可形成叠氮酸的叠氮化合物,以叠氮根计。

方法原理

      样品中叠氮化物在酸性介质中,加热转化为叠氮酸,随水蒸气馏出,经氢氧化钠溶液吸收后,叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物,在 454 nm 处测定其吸光度。在一定浓度范围内,其吸光度与叠氮根离子含量成正比。

干扰和消除

5.1 样品中色度、CN-SCN-及常见金属离子对测定的干扰,可通过加热蒸馏处理有效消除。

5.2 样品中存在亚硝酸根时,会干扰叠氮化物测定,可在蒸馏前加入氨基磺酸铵消除干扰。

试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

6.1 氢氧化钠(NaOH)。

6.2 盐酸:ρHCl)=1.19 g/ml。

6。3 高氯酸铁[Fe(ClO4)3·H2O]:化学纯。

6.4 叠氮化钠:wNaN3≥99.5%。

6。5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)。

6.6 氢氧化钠溶液:ρNaOH)=400 mg/L。

      称取 0.40 g 氢氧化钠(6。1),用少量水溶解,转移至 1000 ml 容量瓶中并稀释定容至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。

6。7 氢氧化钠溶液:ρNaOH)=40 mg/L。

      移取 100 ml 氢氧化钠溶液(6。6)至 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀, 贮于聚乙烯瓶中。

6.8 盐酸溶液:cHCl)=1.0 mol/L。

      移取 8.3 ml 盐酸(6.2)至 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,贮于磨口玻璃瓶中。

6.9 盐酸溶液:cHCl)=0.1 mol/L。

      移取 10.0 ml 盐酸溶液(6.8)至 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,贮于磨口玻璃瓶中。

6。10 高氯酸铁溶液:ρ[Fe(ClO4)3·H 2O]=50 g/L。

      称取 5.00 g 高氯酸铁(6.3),用 20  ml 盐酸溶液(6.9)溶解,转移至 100  ml 容量瓶中并用水稀释定容至标线,摇匀,贮于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三个月。

6.11 氨基磺酸铵溶液:ρ=150 g/L。

      称取 15.00 g 氨基磺酸铵(6.5),用少量水溶解,转移至 100 ml 容量瓶中并稀释定容至标线,摇匀。临用现配。

6.12 叠氮化钠标准贮备液:ρN =1。00 g/L。

      准确称取 0。1548  g 叠氮化钠(6。4),用少量氢氧化钠溶液(6。7)溶解,转移至 100  ml容量瓶中并用氢氧化钠溶液(6。7)稀释定容至标线,摇匀,贮于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三个月。

6.13 叠氮化钠标准使用液:ρN =100 mg/L。

      移取 10.0 ml 叠氮化钠标准贮备液(6.12)至 100 ml 容量瓶中,用氢氧化钠溶液(6.7) 稀释定容至标线,摇匀。临用现配。

6.14 玻璃珠:4 mm~6 mm。

仪器和设备

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。


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