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HJ 1080-2019 土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

      警告:实验中所使用的铊标准溶液属于有毒化学品;实验用酸具有挥发性和腐蚀性,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定土壤和沉积物中铊的石墨炉原子吸收分光光度法。

      本标准适用于土壤和沉积物中铊总量的测定。

      当称样量为 0。5 g,定容体积为 50 ml 时,本方法检出限为 0.1 mg/kg,测定下限为0.4 mg/kg

2 规范性引用文件

      本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB 17378。3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输

      GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析

      HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则

      HJ 494 水质 采样技术指导

      HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

      土壤和沉积物样品经消解后,注入石墨炉原子化器中,铊及其化合物形成基态原子,对特征谱线(276。8 nm)产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与铊含量成正比。

4 干扰和消除

      氯离子对铊的测定产生负干扰,对铊浓度为 20.0 μg/L 的试样,当氯离子浓度为 50 mg/L 时,测定吸光度下降 50%。当氯离子浓度低于 1000 mg/L 时,加入硝酸钯和抗坏血酸基体改进剂可消除干扰。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为超纯水。

5.1 硝酸:ρ(HNO3=1。42 g/ml,优级纯。

5.2 氢氟酸:ρ(HF=1。49 g/ml,优级纯。

5。3双氧水:φ(H2O2=30%,优级纯。

5.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]:优级纯。

5。5 抗坏血酸(C6H8O6):优级纯。

5.6 金属铊:wTl)≥99.9%。

5。7 硝酸溶液:1+1。

5.8 硝酸溶液:1+99

5。9 硝酸钯溶液:ρ[Pd(NO3)2]=200 mg/L

      称取 0.02 g 硝酸钯(5.4),加 1 ml 硝酸(5.1)溶解,用水定容至 100 ml

5.10 抗坏血酸溶液:ρ(C6H8O6=30 g/L

      称取 3 g 抗坏血酸(5。5),用水稀释并定容至 100 ml。临用现配。

5。11 铊标准贮备液:ρ(Tl=100 μg/ml

      准确称取 0.1 g(精确至 0.1 mg)金属铊(5.6)加热溶解于 20 ml 硝酸溶液(5。7)中,冷却后用水稀释至 1000  ml。也可直接购买市售有证标准溶液。4℃下冷藏保存,有效期 2年。

5。12 铊标准中间液:ρ(Tl=1。00 μg/ml。

      准确量取 1.00 ml 铊标准贮备液(5.11)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5。8)稀释至标线,摇匀。4℃下冷藏保存,有效期 1 年。

5。13 铊标准使用液:ρ(Tl=100 μg/L

      准确量取 10.00 ml 铊标准中间液(5.12)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5。8)稀释至标线,摇匀。临用现配。

5.14 滤膜:0。45 µm 水系微孔滤膜。

5.15 氩气:纯度≥99。9%

6 仪器和设备

6.1 石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。

6.2 光源:铊锐线光源或连续光源。

6.3 热解涂层石墨管。

6.4 微波消解装置(功率在 1200 W 以上)。

6.5 电热板:具有温控功能。

6.6 玛瑙研钵或球磨机。

6.7 分析天平:感量为 0.1 mg

6。8 尼龙筛:孔径 0。15 mm100 目)。

6.9 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品

7。1 样品采集和保存

      按照 HJ/T 166 HJ 25.2 的相关规定进行土壤样品的采集和保存;按照 GB 17378。3 的相关规定进行海洋沉积物样品的采集和保存;按照 HJ/T 91HJ/T 166 HJ 494 的相关规定进行水体沉积物样品的采集和保存。

7.2 样品的制备

      按照 HJ/T 166 GB 17378。3 的要求,除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物,将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过尼龙筛(6.8)。

7.3 水分测定

      按照 HJ 613 测定土壤样品(7.2)的干物质含量,按照 GB 17378.5 测定沉积物样品(7。2) 的含水率。

7。4 试样的制备

7.4.1 电热板消解法

      准确称取 0。2 g0。5 g(精确至 0.1 mg)样品置于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中,加 23 滴水湿润试样后加 10 ml 硝酸(5.1)、3 ml 氢氟酸(5。2),160℃~180℃加盖消解至无明显黑色物质,若黑色物质较多,可补加 2 ml 硝酸(5.1)和 2 ml3 ml 双氧水(5.3)继续加盖消解,重复上述消解过程。180℃开盖赶酸(为达到良好的赶酸效果,应经常摇动坩埚), 蒸至近干(内容物呈不流动的粘稠状)。取下坩埚稍冷,加入 0.5 ml 硝酸(5.1),温热溶解可溶性残渣,冷却后转移至 50 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,静置取上清液待测或经滤膜(5。14)过滤后待测。

7.4.2 微波消解法

      准确称取 0.2 g0.5 g(精确至 0.1 mg)样品置于微波消解罐中,加 5 ml 硝酸(5.1)、3 ml 氢氟酸(5.2),按照一定消解条件(表 1)进行消解,消解完后冷却至室温,将消解液转移至 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中,用少许水洗涤消解罐和盖子后一并倒入坩埚,将坩埚置于电热板上 180℃加热赶酸(为达到良好的赶酸效果,应经常摇动坩埚),蒸至近干(内容物呈不流动的粘稠状)。若微波消解后有黑色物质,可在坩埚中补加 2 ml 硝酸(5.1)和 2 ml3 ml 双氧水(5.3),在 160℃~180℃加盖反应至无明显黑色物质,180℃开盖赶酸至近干。取下坩埚稍冷,加入 0.5 ml 硝酸(5。1),温热溶解可溶性残渣,冷却后转移至 50 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,静置取上清液待测或经滤膜(5.14)过滤后待测。

注:土壤和沉积物样品种类复杂,基体差异较大,在消解时各种酸的用量、消解温度和时间可视消解情况酌情增减。

表 1 微波消解升温程序参考表

序号

温度/℃​

升温时间/min

保持时间/min

1

室温~120

6

3

2

120150

8

10

3

150180

8

30

​7.5 空白试样的制备

      按照与试样的制备(7.4)相同的步骤进行空白试样的制备。

8 分析步骤

8.1 仪器工作条件

      不同型号仪器的最佳测定条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择;参考测量条件见表 2。

​表 2 仪器参考测量条件

元素

铊(Tl

测定波长(nm

276.8

灯电流(mA

10.0

通带宽度(nm

0.5

干燥温度(℃)/时间(s

85120/55

灰化温度(℃)/时间(s

600/14

原子化温度(℃)/时间(s

2100/3

消除温度(℃)/时间(s

2200/2

原子化阶段是否停气

氩气流速(L/min

3.0

进样量(µl

10

基体改进剂(µl

抗坏血酸 5 µl+硝酸钯 5 µl

扣背景方式

塞曼

8.2 标准曲线的建立

      准确移取 0 ml2.50 ml5.00 ml10.00 ml15。00 ml20.00 ml25.00 ml 铊标准使用液(5.13)于 50 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.8)定容后摇匀。此标准系列中铊的浓度分别为:0 μg/L5。00 μg/L10.0 μg/L20.0 μg/L30。0 μg/L40。0 μg/L50.0 μg/L

 

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