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HJ 1133-2020 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法

      警告:硝酸和盐酸具有强腐蚀性和强氧化性,样品消解过程应在通风橱内进行,实验人员应注意佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。

      本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定。

      当环境空气采样量为 150 m3(实际状态),样品预处理定容体积为 50.0 ml 时,方法的检出限为 0。2 ng/m32 ng/m3,测定下限为 0.8 ng/m38 ng/m3;无组织排放监控点空气采样量为50 m3   标准状态),样品预处理定容体积为50。0 ml 时,方法检出限为 0.4 ng/m34 ng/m3,测定下限为 1。6 ng/m316 ng/m3;固定污染源有组织排放废气采样量为 0。600 m3(标准状态干烟气),样品预处理定容体积为 100.0 ml 时,方法检出限为 0。1 g/m30.7 mg/m3,测定下限为 0。4 g/m32.8 g/m3。详见附录 A

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

      GB/T 21191 原子荧光光谱仪

      HJ/T 48 烟尘采样器技术条件

      HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则

      HJ 93 环境空气颗粒物(PM10  PM2。5)采样器技术要求及检测方法

      HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范

      HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法

      HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

      HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范(试行)

3 方法原理

      用滤膜或滤筒采集空气或废气中颗粒物,样品经硝酸-盐酸混合酸消解后,进入原子荧光光谱仪,试样中的砷、硒、铋、锑在酸性条件下与硼氢化钾(或硼氢化钠)发生氧化还原反应,生成砷化氢、硒化氢、铋化氢、锑化氢气体,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯(砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,在一定浓度范围内原子荧光强度   与试液中元素的含量成正比。

4 干扰和消除

      铜等过渡金属元素可能对测定有干扰,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液(5。17),可以基本消除干扰。在本标准的实验条件下,样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+50 mg/L 以下的 Fe3+1 mg/L 以下的 Co2+10 mg/L 以下的 Pb2+ 150 mg/L 以下的 Mn2+不影响测定。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 盐酸:ρ(HCl=1。19 g/ml,优级纯。

5.2 硝酸:ρ(HNO3=1.42 g/ml,优级纯。

5。3 氢氧化钾(KOH)。

5.4 氢氧化钠(NaOH)。

5.5 硼氢化钾(KBH4)。

5。6 硫脲(CH4N2S)。

5.7 抗坏血酸(C6H8O6)。

5.8 三氧化二砷(As2O3):优级纯。

5.9 硒粉:高纯(质量分数 99.99%以上)。

5.10 铋:高纯(质量分数 99.99%以上)。

5。11 三氧化二锑(Sb2O3):优级纯。

5。12 盐酸溶液:5+95

      量取 50 ml 盐酸(5.1)溶于约 500 ml 水中,再用水稀释并定容至 1 L

5.13 盐酸溶液:1+1

      量取 500 ml 盐酸(5.1)溶于约 400 ml 水中,再用水稀释并定容至 1 L

5.14 盐酸溶液:cHCl=1 mol/L

      量取 41。6 ml 盐酸(5.1)溶于一定量的水中,再用水稀释至 500 ml

5.15 硝酸-盐酸混合溶液

      分别量取 55.5 ml 硝酸(5。2)及 166.5 ml 盐酸(5.1),溶于约 500 ml 水中,再用水稀释并定容至 1 L

5.16 硼氢化钾溶液:ρ(KBH4=20 g/L

      称取 0。5 g 氢氧化钾(5.3)溶于 100 ml 水中,玻璃棒搅拌至完全溶解后,再加入 2.0 g硼氢化钾(5。5),搅拌溶解,用时现配。

      注:也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。

5.17 硫脲-抗坏血酸混合溶液

      称取硫脲(5.6)、抗坏血酸(5.7)各 5 g,用 100 ml 水溶解,混匀,用时现配。

      元素灯(砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,在一定浓度范围内原子荧光强度   与试液中元素的含量成正比。

4 干扰和消除

      铜等过渡金属元素可能对测定有干扰,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液(5.17),可以基本消除干扰。在本标准的实验条件下,样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+50 mg/L 以下的 Fe3+1 mg/L 以下的 Co2+10 mg/L 以下的 Pb2+ 150 mg/L 以下的 Mn2+不影响测定。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 盐酸:ρ(HCl=1。19 g/ml,优级纯。

5。2 硝酸:ρ(HNO3=1。42 g/ml,优级纯。

5.3 氢氧化钾(KOH)。

5.4 氢氧化钠(NaOH)。

5。5 硼氢化钾(KBH4)。

5.6 硫脲(CH4N2S)。

5.7 抗坏血酸(C6H8O6)。

5.8 三氧化二砷(As2O3):优级纯。

5.9 硒粉:高纯(质量分数 99。99%以上)。

5.10 铋:高纯(质量分数 99。99%以上)。

5.11 三氧化二锑(Sb2O3):优级纯。

5。12 盐酸溶液:5+95

      量取 50 ml 盐酸(5.1)溶于约 500 ml 水中,再用水稀释并定容至 1 L

5.13 盐酸溶液:1+1

      量取 500 ml 盐酸(5.1)溶于约 400 ml 水中,再用水稀释并定容至 1 L。

5.14 盐酸溶液:cHCl=1 mol/L

      量取 41。6 ml 盐酸(5.1)溶于一定量的水中,再用水稀释至 500 ml。

5.15 硝酸-盐酸混合溶液

      分别量取 55.5 ml 硝酸(5.2)及 166。5 ml 盐酸(5。1),溶于约 500 ml 水中,再用水稀释并定容至 1 L。

5。16 硼氢化钾溶液:ρ(KBH4=20 g/L

      称取 0.5 g 氢氧化钾(5.3)溶于 100 ml 水中,玻璃棒搅拌至完全溶解后,再加入 2.0 g硼氢化钾(5.5),搅拌溶解,用时现配。

      注:也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。

5。17 硫脲-抗坏血酸混合溶液

      称取硫脲(5.6)、抗坏血酸(5。7)各 5 g,用 100 ml 水溶解,混匀,用时现配。

5。18 氢氧化钠溶液:cNaOH=1 mol/L

      称取 20.0 g 氢氧化钠(5.4)溶于水,冷却后稀释至 500 ml。

5.19 砷标准溶液

5.19.1 砷标准贮备液:ρ(As=100 mg/L

      购买市售有证标准物质,或称取 0。1320 g 经过 105℃干燥 2 h 的优级纯三氧化二砷(5.8) 溶解于 5 ml 氢氧化钠溶液(5.18)中,用盐酸溶液(5。14)中和至酚酞红色褪去,用水定容至 1000 ml,混匀。4℃下可存放 2 年。

5。19。2 砷标准中间液:ρ(As=1.00 mg/L

      移取 5。00 ml 砷标准贮备液(5.19.1),置于 500 ml 的容量瓶中,加入 100 ml 盐酸溶液(5。13),用水定容至标线,混匀。4℃下可存放 1 年。

5.19.3 砷标准使用液:ρ(As=100 μg/L

      移取 10.00 ml 砷标准中间液(5。19。2),置于 100 ml 容量瓶中,加入 20 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。4℃下可存放 30 d。

5。20 硒标准溶液

5.20.1 硒标准贮备液:ρ(Se=100 mg/L

      购买市售有证标准物质,或称取 0.1000 g 硒粉(5。9),置于 100 ml 烧杯中,加 20 ml 硝酸(5.2)低温加热溶解后冷却至温室,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。4℃下可存放 2 年。

5.20.2 硒标准中间液:ρ(Se=1.00 mg/L

      移取 5.00 ml 硒标准贮备液(5。20。1),置于 500 ml 的容量瓶中,加入 200 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。4℃下可存放 100 d。

5。20。3 硒标准使用液:ρ(Se=100 μg/L

      移取 10.00 ml 硒标准中间液(5.20.2),置于 100 ml 容量瓶中,加入 40 ml 盐酸溶液(5。13),用水定容至标线,混匀。用时现配。

5.21 铋标准溶液

5。21。1 铋标准贮备液:ρ(Bi=100 mg/L

      购买市售有证标准物质,或称取 0.1000 g 铋(5.10),置于 100 ml 烧杯中,加 20 ml 硝酸(5.2),低温加热至溶解完全,冷却,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。4℃下可存放 2 年。

5.21.2 铋标准中间液:ρ(Bi=1.00 mg/L

      移取 5.00 ml 铋标准贮备液(5。21。1),置于 500 ml 的容量瓶中,加入 100 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。4℃下可存放 1 年。

5.21.3 铋标准使用液:ρ(Bi=100 μg/L

      移取 10。00 ml 铋标准中间液(5.21.2),置于 100 ml 容量瓶中,加入 20 ml 盐酸溶液(5。13),用水定容至标线,混匀。用时现配。

5.22 锑标准溶液

5。22。1 锑标准贮备液:ρ(Sb=100 mg/L

      购买市售有证标准物质,或称取 0.1197 g 经过 105℃干燥 2 h 的三氧化二锑(5。11),溶解于 80 ml 盐酸(5.1)中,移入 1000 ml 容量瓶中,加入 120 ml 盐酸(5.1),用水定容至标线,混匀。4℃下可存放 2 年。

5.22.2 锑标准中间液:ρ(Sb=1.00 mg/L

      移取 5。00 ml 锑标准贮备液(5.22.1),置于 500 ml 的容量瓶中,加入 100 ml 盐酸溶液(5。13),用水定容至标线,混匀。4℃下可存放 1 年。

5.22.3 锑标准使用液:ρ(Sb=100 μg/L

      移取 10.00 ml 锑标准中间液(5.22.2),置于 100 ml 容量瓶中,加入 20 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。用时现配。

5。23 石英或玻璃纤维滤膜

      对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于 99%。

5.24 石英或玻璃纤维滤筒

      对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%。

5.25 氩气:纯度≥99.99%

6 仪器和设备

6.1 颗粒物采样器

      使用的环境空气颗粒物采样器性能和技术指标应符合 HJ/T 374 HJ 93 的规定。污染源废气颗粒物采样器采样流量为 5 L/min80 L/min,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 48 的规定。

6。2 原子荧光光谱仪应符合 GB/T 21191 的规定,具有砷、硒、铋、锑的元素灯。

6。3 微波消解装置

6。3。1 微波消解仪:具有温度控制和程序升温功能。

6。3。2 微波消解容器:聚四氟乙烯或同级材质。

6.3.3 旋转盘:在微波消解过程中必须使用旋转盘,以确保样品接受微波的均匀性。

6.4 电热板:温控精度±5℃。

6.5 恒温水浴装置:温控精度±1℃。

6。6 分析天平:精度为 0。0001 g。

6。7 陶瓷剪刀。

6。8 聚四氟乙烯烧杯。

6.9 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品

7.1 样品采集

7.1.1 环境空气样品

      环境空气采样点的布设和采样过程按照HJ 664HJ 194中颗粒物采样的要求执行。

 

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