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GB 7494-1987 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法

  本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
  阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面话性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。木方法采用LAS作为标准物,其烷基碳链在C10-C13之间,平均碳数为12,平均分子量为344.4。
1 适用范围
      
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第8章)。
      
当采用10 mm光程的比色皿,试份体积为100 ml时,本方法的最低检出浓度为0.05 mg/L LAS,检测上限为2.0 mg/L LAS。
2 原理
      
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质MBAS),该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652 nm处测量氯仿层的吸光度。

3 试剂

      在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

3。1 氢氧化钠(NaOH):1 mol/L。

3。2 硫酸(H2SO4):0.5 mol/L。

3.3 氯仿(CHCl3)。

3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

      称取0。100 g标准物LAS(平均分子量344。4),准确至0。001 g,溶 50 ml水中,转移到100 ml容以瓶中,稀释至标线并混匀。每毫升含1.0 mg LAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

      准确吸取10。00 ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000 ml,每毫升含10.0 μg LAS。当天配制。

3.6亚甲蓝溶液。

先称取50 g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4▪H2O)溶于300 ml水中,转移到10O0 ml容量瓶内,缓慢加入6。8m1浓硫酸(H2SO4, ρ=1.84 g/ml ),摇匀。另称取30 mg亚甲蓝(指示剂级),用50 ml 水溶解后也移入容最瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

3。7 洗涤液。

      称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4 ▪H2O)溶于300 ml水中,转移到1000 ml容量瓶中,缓慢加6.8ml浓硫酸(H2SO4, ρ=1。84 g/ml),用水稀释至标线。

3.8 酚酞指示剂溶液。

      将1.0 g酚酞溶于50 ml乙醇[C2H5OH, 95% (V/V)]中,然后边搅拌边加入50 ml水,滤去形成的沉淀。

3。9 玻璃棉或脱脂棉。

      在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。

4 仪器

      一般实验室仪器:

4.1 分光光度计:能在652 nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。

4.2 分液漏斗:250 ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。

4.3 索氏抽提器:150 ml平底烧瓶,Φ35×160 mm抽出筒,蛇形冷凝管。

      注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净。

5 样品

      取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。知期保存建议冷藏在4℃冰箱中, 如果样品需保存超过24 h,则应采取保护措施。保存期为4天,加入1%(V/V)的40% (V/V)甲醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样。

      本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前,应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。


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下载地址:《GB 7494-1987 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》
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