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GB 11907-1989 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法。
1.2 本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。
1.3 本标准的最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.0mg/L。经稀释或浓缩测定范围可以扩展。
1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰,但试样经消解处理后,干扰可被消除。
2 原理
      将消解处理后的试液吸入火焰,火焰类型为空气-乙炔,氧化型(蓝色)。在火焰中,银离子形成基态原子,对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较,确定试样中银的浓度。

试剂
      
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL
3.2 高氯酸(HClO4),ρ=1.68 g/mL
3.3 硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL
3。4 过氧化氢(H2O2),30%(m/V)
3。5 硝酸溶液,1+1
3。6 银标准贮备液,1 000 mg/L:准确称取0.1575 g硝酸银(AgNO3),溶于适量水中,加入2 mL硝酸溶液(3。5),转入100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于棕色细口瓶中,4℃下存放。此溶液一可保存半年。
3。7 银标准溶液,50.0 mg/L:准确吸取银标准贮备溶液(3。6)10。00 mL,置于200 mL棕色容量瓶中,加入4mL硝酸溶液(3。5),用水稀释至标线。此溶液可稳定两周。
仪器
4.1 一般实验室仪器和以下仪器。
4.2 原子吸收分光光度计。
4。3 银空心阴极灯。
4.4 乙炔的供气装置。
4。5 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。
5 采样及样品
      
采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品,用硝酸(3。1)将水样酸化至pH12,并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水,样品采集后不加酸,并立即进行分析。
      
含银水样应避免光照。
步骤
6.1 试料
      
50 mL均匀样品置于150 mL烧杯中,如含银浓度大于5 mg/L,可适量少取样品,加水至50 mL
6.2 测定
6.2.1 前处理:在试料(6. 1)中,依次加入硝酸(3。1)10 mL,硫酸(3.3)1 mL,过氧化氢(3。4)1 mL,在电热板上蒸至冒白烟。冷却后,加入2 mL高氯酸(3.2),加盖表面皿,继续加热至冒白烟并蒸至近干,冷却后,加硝酸溶液(3.5)2 mL溶解残渣,然后小心用水洗入50 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,备测。
6。2。2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度。
6.2.3 空白试验:用水代替试料按步骤(6。2。1)做空白试验,并按步骤(6.2.2)进行测定。

如需查看标准全部内容请免费下载标准,点击下方链接。
下载地址:《GB 11907-1989 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法》

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