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GB/T 17139-1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围
1。1 本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法。
1。2 本标准的检出限(按称取0。5 g试样消解定容至50 mL计算)为5 mg/kg。
1.3 干扰
1.3.1 使用232.0 nm线作为吸收线,存在波长距离很近的镍三线,应选用较窄的光谱通带予以克服。
1。3。2 232。0 nm线处于紫外区,盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重,会影响测定,使用背景校正可以克服这类干扰。如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。
2 原理
  采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进人试液。然后,将土壤消解液喷人空气一乙炔火焰中。在火焰的高温下,镍化合物离解为基态原子,基态原子蒸气对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,测定镍的吸光度。

3 试剂

      本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl):ρ=1. 19 g/mL,优级纯。

3.2 硝酸(HNO3):ρ==1.42 g/mL,优级纯。

3。3 硝酸溶液,1+1:用3。2配制。

3。4 硝酸溶液,体积分数为0。2%:用3。2配制。

3.5 氢氟酸(HF):ρ=I.49 g/mL。

3.6 高氯酸(HClO4) :ρ=1. 68 g/rnL,优级纯。

3.7 镍标准储备液,1.000 mg/mL:称取光谱纯镍粉1.0000g(精确至0.0002g)于50mL烧杯中,加硝酸溶液(3. 3)20 mL,温热,待完全溶解后,全量转移至1 000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

3.8 镍标准使用液,50 mg/L:移取镍标准储备液(3. 7)10. 00 mL于200 mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。

4 仪器

4.1 一般实验室仪器和以下仪器;


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