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GB/T 18412.1-2006 纺织品 农药残留量的测定 第1部分:77种农药

―使用GB/T 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围
      
GB/T 18412的本部分规定了采用气相色谱一质量选择检测器(GC-MSD)测定纺织品中77种农药(见附录A)残留量的方法。
      
本部分适用于纺织材料及其产品。
2 原理
      
试样经正己烷一乙酸乙酯(1+1)超声波提取,提取液浓缩后,经氟罗里硅土(Florisil)固相柱净化,洗脱液经浓缩并定容后,用气相色谱一质谱测定和确证,外标法定量。
3 试剂和材料
      
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。

3.1 正己烷:残留级。

3。2 乙酸乙酯:残留级。

3.3 丙酮:残留级。

3.4 乙睛:残留级。

3.5 甲苯:残留级。

3.6 无水硫酸钠:650℃灼烧3h,冷却后贮于干燥器中备用。

3。7 氟罗里硅土(Florisil)固相柱:1。 0 g,或相当者。

3。8 77种农药标准品:纯度≥97%,见附录A。

3.9 标准储备液:分别准确称取适量的每种农药标准品,用少量丙酮溶解并配制成浓度为 500 μg/mL-1 000 μg/mL的标准储备液。
3.10 标准中间工作溶液:分别准确移取一定体积的各农药标准储备液,可根据需要用丙酮稀释成浓度5 μg/mL-50 μg/mL的混合标准中间工作液。

3.11 混合标准工作溶液:准确移取一定体积的混合标准中间工作溶液,可根据需要用丙酮稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。

注:标准储备液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为12个月,标准中间工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为6个月,混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为3个月。

4 仪器与设备

4.1 气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。

4.2 超声波发生器:工作频率40 kHz,

4。3 旋转蒸发器。

4.5 无水硫酸钠柱:7.5 cm×1.5 cm(内径),内装4 cm高无水硫酸钠。

4.5 锥形瓶:具磨口塞,100 mL。

4.6 浓缩瓶:具磨口塞,100 mL。

 

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