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GB/T 18412.2-2006 纺织品 农药残留量的测定 第2部分:有机氯农药

―使用GB/T 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

GB/T 18412的本部分规定了采用气相色谱一电子俘获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱 (GC-MS)测定纺织品中26种有机氯农药(见附录A)残留量的方法。

本部分适用于纺织材料及其产品。

2 原理

试样经丙酮一正己烷(1+8)超声波提取,提取液浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪 (GC-ECD)测定,外标法定量,或用气相色谱一质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。

3 试剂和材料

      除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。

3。1 丙酮:残留级。

3.2 正己烷:残留级。

3.3 苯:残留级。

3.4 无水硫酸钠:650℃灼烧3h,冷却后贮于干燥器中备用。

3。5 丙酮-正己烷(1+8)。

3.6 有机氯农药标准品:纯度≥98%,见附录A。

3。7 标准储备溶液:分别准确称取适量的每种有机氯农药标准品,用苯分别配制成质量浓度为 100 μg/mL的标准储备液。

3。8 混合标准工作溶液:根据需要再用苯逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注:标准储备溶液在。0℃~4℃冰箱中保存有效期为12个月,混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为 6个月。

4 仪器与设备

4.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD)。

4。2 气相色谱一质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。

4。3 超声波发生器:工作频率40 kHz。

4。4 旋转蒸发器。

4.5 无水硫酸钠柱:7.5 cm×1.5 cm(内径),内装4 cm高无水硫酸钠。

4。6 锥形瓶:具磨口塞,100 mL。

4.7 浓缩瓶:具磨口塞,100 mL。

5 分析步骤

5.1 提取

       取代表性样品,将其剪碎至5 mm×5 mm以下,混匀。称取2.0 g(精确至0.01 g)试样,置于100 mL具塞锥形瓶中,加入50 mL丙酮-正己烷(1+8),于超声波发生器中提取20 min。

 

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