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HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法 

1 适用范围

      本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-滴定法。

      本标准适用于土壤中有机碳的测定,不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。

当样品量为0.50 g时,本标准的方法检出限为0.004%,测定下限为0.016%,测定上限为4.00%。样品中有机碳含量较高时,可减少取样量,但最低不能低于0.050 g。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

      HJ/T 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

3 方法原理

风干土壤样品在燃烧炉中加热至900C以上,样品中有机碳被氧化为二氧化碳,产生的二氧化碳用过量的氢氧化钡溶液吸收生成碳酸钡沉淀,反应后剩余的氢氧化钡用草酸标准溶液滴定,由空白滴定和样品滴定消耗的草酸标准溶液的体积差计算二氧化碳产生,根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量。

4 干扰和消除

当样品加热至200℃以上时,所有碳酸盐均完全分解,产生二氧化碳,对本方法的测定产生正干扰,可通过加入适量盐酸去除。
      
空气中的二氧化碳会对测定产生相当于0.2%有机碳的正干扰,通过扣除空白去除。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1 无二氧化碳水:临用现制,电导率≤0.2 mS/m (25℃)。

5.2 浓盐酸:ρ(HCl)=1.19g/mL。

5.3 正丁醇:φ(C4H9OH) ≥99。0%。

5.4 乙醇:φ(C2H5OH) =95%。

5。5 草酸(H2C2O42H2O):基准试剂。

5。6 盐酸溶液:C(HCl)=4 mol/L

量取340 ml浓盐酸(5.2),边搅拌边缓慢倒入500 ml水(5.1)中,用水(5.1)稀释至1000 ml,混匀。

5。7 氢氧化钡(Ba(OH)28H2O)。

5.8 氯化钡(BaC122H2O)。

5.9 氢氧化钡吸收液1:ρ[Ba(OH)2]=1。40 g/L

称取1.40 g氢氧化钡( 5.7)和0.08g氯化钡(5。8)溶于800 ml水(5。1)中,加入3m1 正丁醇(5。3),用水(5。1)稀释至1000 ml,混匀。

 

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