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GB/T 24800。8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法

1 范围

      本标准规定了化妆品中甲氨嘌呤的测定方法。

      本标准适用于化妆品中甲氨嘌呤的测定。

      本标准对于甲氨嘌呤的检出限为1 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。

2 原理
      
以流动相-甲醇与0.025 mol/L磷酸二氢钠(pH 5.0)(30+70,v/v)为溶剂,超声提取、离心,0.45μm的有机滤膜过滤,溶液注人配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。

3 试剂和材料

      除另有规定外,试剂均为分析纯。水为超纯水。

3.1 甲醇:色谱纯。

3.2 四氢呋喃:色谱纯。

3.3 甲氨嘌呤,纯度不小于97%,CAS编号为:59-05-2。

3。4 甲氨嘌呤标准储备液:准确称取甲氨嘌呤0。05 g,精确到0。0001 g,于50 mL烧杯中,加1 mL 0。 1 mol/L氢氧化钠溶液溶解后移入100 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得甲氨嘌呤溶液浓度为500 mg/L的标准储备液。储备液在冰箱冷藏保存,可使用两个月。

3.5 标准工作溶液:用水将上述标准储备液(3. 4)分别配成一系列浓度0.05 mg/L、0.1mg/L、 1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10mg/L、20mg/L的标准工作溶液,冰箱冷藏保存,可使用一周。

3. 6 0.1mol/L的氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠0.4g,精确到0.001g,于50 mL烧杯中,加水溶解后转移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0.1mol/L的氢氧化钠溶液。

3.7 0.025mol/L的磷酸二氢钠(pH5.0):称取磷酸二氢钠(NaH2PO42H20)3。9g,精确到0。001g,于100 mL烧杯中,加水溶解转移至1 000 mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0。 025 mol/L 的磷酸二氢钠溶液,用0。1mol/L的氢氧化钠溶液(3。6)调节pH至5。0,

4 仪器

4.1 液相色谱仪,配有二极管阵列检测器。

4。2 微量进样器,10 μL。

4。3 超声波清洗器。

4。4 离心机,大于5000r/min。

4。5 溶剂过滤器和0。45μm有机过滤膜。

4.6 具塞比色管,10mL。

5 测定步骤

5.1 样品处理

      称取化妆品试样约0。2 g,精确到0。 001 g,于10 mL具塞比色管中,加入8 mL流动相(甲醇:

 

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