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SN/T 2291-2009 进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定 液相色谱法

1 范围

本标准规定了进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的液相色谱检测方法。

本标准适用于化妆品中氢溴酸右美沙芬的检测。

2 原理
      
用甲醇提取试样中的氢溴酸右美沙芬,提取液经离心过滤后,用液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。

3 试剂和材料

3。1 乙腈:色谱纯。

3.2 甲醇:色谱纯。

3。3 三乙胺:色谱纯。

3。4 冰乙酸:色谱纯。

3.5 3%乙酸溶液:量取30 mL冰乙酸,用水定容到1 L,用三乙胺调节pH=4。3。

3.6 氢溴酸右美沙芬标准物质:纯度≥99%。

3.7 氢溴酸右美沙芬标准储备溶液:准确称取适量氢溴酸右美沙芬标准物质(精确到0.1 mg),以甲醇配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备溶液。

3。8 标准工作溶液:根据标准的灵敏度和仪器线性范围,用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。

3.9 0.22μm有机相滤膜。

3。10 刻度具塞离心管:15 mL。

4 仪器

4.1 高效液相色谱仪:配有荧光检测器。

4.2 分析天平:感量0. 1 mg。

4.3 超声波水浴。

4.4 冷冻离心机(转速大于3 500 r/min)。

4.5 冰箱(-18℃)。

5 测定步骤

5.1 试样处理

称取试样约1. 0 g(精确到0.01 g),于15 mL具塞刻度离心管中,加人甲醇8 mL,用力振摇使基质均匀分散后,将溶液定容至10 mL,在超声波水浴内超声20min,混匀,在冰箱冷冻室(-18℃或更低温度)放置10 min后,于3 500 r/min下冷冻离心5min,将样品放至室温,取上清液经0.22 μm有机滤膜过滤,滤液供液相色谱测定。

5.2 测定

5.2.1 液相色谱条件

5。2。1。1 荧光检测器:激发波长280 nm,发射波长310 nm。

5.2. 1.2 色谱柱:Phenomenex 5μm C8 ,250mm×4.6mm,5μm。

 

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