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HJ 546-2015 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法

警告:实验中使用的硫酸具有腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,避免接触皮肤和衣物。溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内操作。
1 适用范围

本标准规定了测定环境空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-铝蓝分光光度法。

本标准适用于环境空气中五氧化二磷的测定。

当采集环境空气为5.0m3(标准状态),样品定容至50.0 ml时,方法检出限为0.20μg/m3, 测定下限为0.80μg/m3
2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 194环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T 374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法
3 方法原理

用过氯乙烯滤膜采集空气中颗粒物,颗粒物中的五氧化二磷与水生成正磷酸。在酸性介质中,正磷酸与铝酸按反应,在锑盐存在下生成磷铝杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,于700 nm波长处测定吸光度,五氧化二磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4 干扰及消除

当试样中的五价砷大于0.02μg/mL时产生正干扰,加入2.0ml的混合还原剂(5.16)至少可消除10pg/mI五价砷的干扰。
5 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水:比电阻≥18 MΩ・cm。
5.1 硫酸:ρ(H2SO4) =1.84g/ml,优级纯。
5.2 磷酸二氢钾(KH2PO4):基准试剂。
5.3 铝酸铵[(NH4)6Mo7O24▪4H2O。
5.4 抗坏血酸(C6H8O6)。
5.5 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6▪H2O]。
5。6 亚硫酸钠(Na2SO3)。
5.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O)。
5.8 硫酸溶液:C(1/2H2SO4) =5mol/L。

量取140 ml硫酸(5。1),边搅拌边缓缓注入盛有500 ml水的烧杯中,冷却后,用水稀释至1000 ml,混匀。
5.9 铝酸铵溶液:ρ[(NH4)6Mo7O24] =40g/L。

称取43。34g铝酸按(5。3),用水溶解并稀释至1000ml,混匀,贮存于聚乙烯塑料瓶中,于2℃-5℃保存,保存期1年。
5。10 抗坏血酸溶液:ρ(C6H8O6) =17g/L。

称取2。60g抗坏血酸(5。4),用水溶解并稀释至150ml,贮存于棕色瓶中,于2℃-5℃ 保存,保存期7天,若变色需重新配制。
5.11 酒石酸锑钾溶液:ρ[K(SbO)C4H4O6]=2.70g/L。

称取2.74g酒石酸锑钾(5.5),用水溶解并稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中,于2℃-5℃


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