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HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱-质谱法

警告:实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,其配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
      
本标准规定了测定水中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。
      
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中55种挥发性有机物的测定。

当取样体积为10。0ml时,用全扫描(Scan)模式测定,目标化合物的方法检出限为2μg/L~10μg/L, 测定下限为8μg/L~40μg/L;用选择离子(SIM)模式测定,目标化合物的方法检出限为0。4μg/L~1。7μg/L,测定下限为1。6μg/L~6。8μg/L。详见附录A。
2 规范性引用文件
      
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
      
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
      
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
      
GB 17378。3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
3 方法原理

在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,内标法定量。
4 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1 实验用水:二次蒸馏水或纯水设备制备的水。

使用前需经过空白检验,确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标化合物浓度低于方法检出限。

1:若实验室有使用挥发性强的溶剂如二氯甲烷,则需特别注意检查实验用水的质量,可选择煮沸、氮气吹扫或使用专用挥发性有机物去除柱等方式进行处理,直至满足要求。
4.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。使用前需经过空白检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。
4。3 氯化钠(NaCI):使用前,在马弗炉中400℃灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存。
4。4 抗坏血酸(C6H8O6)。
4。5 盐酸:ρ(HCI)=1.19g/ml,优级纯。
4.6 盐酸溶液:1+1 (v/v),用盐酸(4.5)配制。

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