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HJ 488-2009 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法

1 适用范围

本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

本方法的检出限为0.02mg/L,测定下限为0.08mg/L。

2 方法原理

氟离子在pH值为4。1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物,络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比,定量测定氟化物(F-)。

3 试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。

3。1 盐酸溶液:c=1mol/L。

      取8。4 ml盐酸溶于100ml去离子水中。

3.2 氢氧化钠溶液:c=1mol/L。

      称取4g氢氧化钠溶于100ml去离子水中。

3.3 丙酮(CH3COCH3)。

3。4 硫酸(H2SO4):ρ20=1.84g/mI。

      取300ml硫酸放入500ml烧杯中,置电热板上微沸lh,冷却后装入瓶中备用。

3.5 冰乙酸(CH3COOH)。

3.6 氟化物标准贮备液:称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠(NaF) 0.2210g溶于去离子水中,移入1000ml量瓶中,稀释至标线,混匀贮于聚乙烯瓶中备用,此溶液每毫升含氟100μg。

3。7 氟化物标准使用液:吸取氟化钠标准贮备液(3。6) 20。00ml,移入1000 ml容量瓶,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2。00μg。

3.8 氟试剂溶液:c=0.001mol/L。

称取0。193g氟试剂[3-甲基胺-茜素-二乙酸,简称ALC, C14H7O4▪CH2N(CH2COOH)2],加5ml 去离子水湿润,滴加氢氧化钠溶液(3.2)使其溶解,再加0.125g乙酸钠(CH3COONa▪3H2O),用盐酸溶液(3.1)调节pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。

3.9 硝酸镧溶液:c=0.001mol/L。

称取0。443g硝酸镧[La(NO3)3▪6H2O],用少量盐酸溶液(3.1)溶解,以1 mol/L乙酸钠溶液调节 pH为4。1,用去离子水稀释至1000ml。

3。10 缓冲溶液:pH=4。1。

称取35 g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于800 ml去离子水中,加75 ml冰乙酸(CH3COOH) (3.5), 用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。

3.11 混合显色剂。

取氟试剂溶液(3.8)、缓冲溶液(3.10)、丙酮(3.3)及硝酸镧溶液(3.9),按体积比3:1:3:3 混合即得。临用时配制。

 

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