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HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法 (暂行)

      警告:汞及其化合物毒性很强,操作时应加强室内通风;反应后的含汞废气在排出之前用碘一活性炭吸附,以免污染空气;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1 适用范围

    本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

    本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。

    方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液,当采样体积为10L时,检出限为0.0025mg/m3,测定下限为0.01mg/m3

2 规范性引用文件

      本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理

废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子,汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪,用冷原子吸收分光光度法测定。

4 干扰

有机物如苯、丙酮等干扰测定。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水,GB/T 6682,二级。

5。1 浓盐酸:ρ(HCl)=1。19g/mI,优级纯。

5。2 硫酸:ρ(H2SO4)=1。84g/mI,优级纯。

5。3 高锰酸钾(KMnO4):优级纯。

5.4 氯化汞(HgCl2):优级纯。

5.5 硫酸溶液:φ(H2SO4)=10%。

      量取10.0ml硫酸(5.2)至100ml水中。

5.6 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.5mol/L。

      取6.9 ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中,冷却后用水稀释至500ml。

5。7 硫酸溶液:c(1/2 H2SO4)=1.0mol/L。

      取13。8ml硫酸(5。2)徐徐加入400ml水中,冷却后用水稀释至500ml。

5.8 高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。

      称取3.2g高锰酸钾(5.3),用水溶解并稀释到1000ml。过滤后,滤液贮存于棕色瓶中备用。

5.9 吸收液

将0。1mol/L高锰酸钾溶液(5。8)10%硫酸溶液(5.5)等体积混合,使用前配制。

 

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