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HJ/T 344-2007 水质  锰的测定 甲醛肟分光光度法(试行)

1 适用范围

本标准适用于饮用水及未受严重污染的地表水的水样中总锰的测定,不适宜于高度污染的工业废水的测定。方法最低检出质量浓度为0.01mg/L,测定质量浓度范围为0.05~4.0mg/L,校准曲线范围为2~40μg/50ml。

2 原理

pH为9.0~10.0的碱性溶液中,锰(Ⅱ)被溶解氧氧化为锰(Ⅳ),与甲醛肪生成棕色络合物。反应式为:Mn4+6H2C=NOH→ [Mn (H2C=NO)6]2-6H+

该络合物的最大吸收波长为450nm,其摩尔吸光系数为1.1x104L/ (mol▪cm)。锰质量浓度在 4.0 mg/L以内,质量浓度和吸光度之间呈线性关系。

3 试剂

本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。所有玻璃器皿使用前均需用(1+10)盐酸浸泡,再用水冲洗干净。

3.1 氢氧化钠溶液,160g/L:溶解16 g氢氧化钠(NaOH)于水中,用水稀释至100ml。

3.2 1mol/LNa2-EDTA溶液:称取37。2g 2H2O▪Na2-EDTA置烧杯中,加人氢氧化钠溶液(3。1) 约50ml,边加边搅,至完全溶解,以水稀释至100ml,贮聚乙烯瓶中。

3.3 甲醛肟溶液:称取10g盐酸羟胺溶解在约50ml水中,加35%甲醛溶液(ρ20 =1.08g/ml)5ml, 用水稀释至100ml。将此溶液贮存于冰箱中。贮存期至少为1个月。

3.4 4.7mol/L氨溶液:取70ml氨水(ρ20=0.91g/ml),用水稀释至200ml。

3.5 6mol/L盐酸羟胺溶液:将41.7 g盐酸羟胺溶于水中并稀释至100ml。

3。6 氨-盐酸羟胺混合溶液:将试剂(3。4)、(3。5)等体积混合。

3.7 过硫酸钾。

3.8 硝酸:ρ20=1。42g/ml,优级纯。

3.9 (1+10)盐酸溶液。

3.10 0.4%硝酸溶液:取4ml硝酸(3.8)用水稀释至1000ml。

3。11 锰标准贮备液:称取0。1702g一级硫酸锰(MnSO4▪2H2O)溶于水中,加人5ml硫酸,转移此溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。溶液每毫升含锰100μg。

3.12 锰标准溶液:移取锰标准贮备液(3.11)10.00 ml置100ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含锰10.0μg。

4 仪器

4.1 分光光度计。

4.2 pH计。

5 干扰的消除

      铁、铜、钴、镍、钒、铈均与甲醛肪形成络合物,干扰锰的测定,加人盐酸羟胺EDTA可减少其干扰。


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